Achtung: Dieses Verfahren sollte nur von oder unter der direkten Aufsicht von einem erfahrenen Chemiker durchgeführt werden. Entnehmen Sie bitte der Sicherheitsdatenblätter aller Chemikalien für ihre Gefahren. Synthese muss eine Fumehood erfolgen.
1. beginnen Sie mit 2,4,6-Trichlorophenol und im trockenen Toluol (15-20mL Toluol pro Gramm von TCP) auflösen. Azeotrope Destillation kann verwendet werden, um eine trockene Lösung zu erhalten.
(2) chill-Lösung im Eisbad auf Null Grad Celsius
3. Fügen Sie eine molare Äquivalent von Triethylamin oder ähnliche geeignete organische Base. Eine getrocknete Basis wird in der Regel über Molekularsiebe, bevorzugt.
4. halten Sie unter Rühren gekühlt und fügen Sie 0,5 Mol äquivalente Weise der Oxalyl Chlorverbindung fallen. Umfangreiche Entwicklung der Hitze wird sowie Bildung von einen dicken Wollweiß Niederschlag auftreten.
5. Sobald alle Oxalyl Chlorverbindung hinzugefügt wurden, darf die Mischung auf Raumtemperatur erwärmen. Es wurde festgestellt, dass Reinheit erhöht sich, wenn rühren über Nacht weiterhin erlaubt ist.
6. das Gemisch auf ein fritted Trichter Ansaugfilter. Entsorgen Sie das Filtrat. Die TCPO ist ein feines, weißes Pulver gemischt mit Triethylammoniumhydrochlorid-Chlorid an dieser Stelle.
(7) die Mischung mit Methanol oder Ethanol, Triethylammoniumhydrochlorid-Chlorid zu entfernen gewaschen und dann gründlich getrocknet, vorzugsweise unter Vakuum.
Zum Schein Stiick ausführen Reaktion mischen diese Chemikalien:
3mg 9,10-bis(phenyethynyl) Anthracen
300mg Natriumacetat oder Natrium Salicylat
10mL Ethylacetat oder Diethylphthalat
Alle TCPO im Video.
3mL Wasserstoffperoxid zuletzt hinzugefügt, um die Reaktion zu initiieren.
Die genaue Vorgehensweise wird in Leuchtstäben verwendet. Dies ist kein Mountain Dew. Mountain Dew kann nicht leuchten, wie dies, es hat nicht die entscheidende TCPO Chemikalie oder keine chemischen so.
Die Reaktion wird für einige Minuten im Dunkeln leuchten, wenn Sie Ethylacetat als Lösungsmittel verwenden. Es wird für mehrere Stunden leuchten, wenn Sie Diethylphthalat als Lösungsmittel verwenden.
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